頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡 , 定量取氣體進(jìn)樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中，置一定溫度下保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡，定量取氣體進(jìn)樣測定。

　　先我們先來看看頂空進(jìn)樣器是如何操作的。

　　1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。

　　2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉。

　　3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi)，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時(shí)，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。

　　4、進(jìn)樣、開始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。

　　5、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅，拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。

　　那么接下里再跟大家分享一下其他的盯控分析的其他方法。目前，頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn)。

　　一、手工方式(烘箱或水浴法)

　　1.樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

　　2.用注射器將樣品抽出

　　3.迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析

　　二、氣密針進(jìn)樣方式

　　1.樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

　　2.通過可加熱氣密針將樣品抽出

　　3.移動到氣相進(jìn)樣分析

　　三、平衡式加壓系統(tǒng)

　　1.樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

　　2.用導(dǎo)管通入載氣加壓

　　3.樣品隨載氣一起進(jìn)樣

　　四、定量環(huán)加壓系統(tǒng)

　　1.樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

　　2.加壓將樣品引入定量環(huán)

　　3.閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣

　　五、靜態(tài)-動態(tài)補(bǔ)償式

　　采用技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段

　　1.吹掃模式

　　2.恒定模式

　　3.多次頂空模式

　　4.溫度漸進(jìn)模式

　　以上呢就是本次分享的關(guān)于頂空分析的五種方法，那么你們看完之后有沒有更加了解呢?